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作者: 地理  发布:2019-05-30

  本标准适用于固体废物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯和苯乙烯等 9种苯系物的测定。

  】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范固体废物及其浸出液中苯系物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空-气相色谱法。本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。本标准为发布。

  前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范固体废物及其浸出液中苯系物的测定方法,制定本标准。

  本标准验证单位:辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、抚顺市环境监测中心站、辽阳市环境监测站和锦州市环境监测中心站。

  固体废物苯系物的测定顶空-气相色谱法警告:实验中使用的有机溶剂和标准溶液为易挥发有毒物质,试剂配制和前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。

  本标准适用于固体废物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯和苯乙烯等 9种苯系物的测定。其它苯系物若通过验证,也可用本标准方法测定。

  本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

  在一定的温度下,顶空瓶内样品中苯系物向液上空间挥发,产生蒸汽压,达到热力学动态平衡后,气相中的苯系物经气相色谱分离,用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。

  4.1 实验用水:二次蒸馏水或通过超纯水仪制备的水。使用前需经过空白试验,目标物浓度低于方法检出限。

  4.2 甲醇(CH3OH):农残级或相当级别。通过空白试验,确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现。

  在马弗炉中 400℃灼烧 4 h,冷却后转移至磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

  4.6 标准贮备液:=1000 mg/L,溶剂为甲醇。可直接购买市售有证标准溶液,也可用标准物质配制。

  5.1气相色谱仪:具有毛细柱分流/不分流进样口,可程序升温,具火焰离子化检测器(FID)。

  5.2 色谱柱:石英毛细管色谱柱, 30 m×0.32 mm×0.25 mm(聚乙二醇 20M),也可使用其它等效毛细管色谱柱。

  5.3顶空进样器:加热炉温度控制范围在室温至 120℃之间;温度控制精度为1℃。

  5.4 往复式振荡器:振荡频次 50~250次/分,振荡幅度 20 mm。

  5.6 采样瓶:具聚四氟乙烯/硅胶衬垫螺旋盖的 60 ml或 200 ml的螺纹棕色广口玻璃瓶。

  5.11 顶空瓶:22 ml,配有密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷)和瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)。

  6.1.1 按照 HJ/T 20和 HJ/T 298的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。用铁铲和不锈钢药勺(5.7)迅速将样品采集到采样瓶(5.6)中,并尽量装满。快速清除掉采样瓶螺纹及外表面上粘附的样品,立即密封采样瓶。将采样瓶置于便携式冷藏箱(5.8)内,于 4℃以下保存,带回实验室。

  6.1.2 样品送入实验室后应尽快分析。若不能立即分析,应在4℃以下密封保存,保存期限不超过 14 d。样品存放区域应无目标物干扰。

  称取 2 g(至 0.01 g)样品置于顶空瓶(5.11)中,迅速向顶空瓶中加入 10.0 ml饱和氯化钠溶液(4.5),立即密封,在往复式振荡器(5.4)上以 150次/min的频率振荡10 min,待测。

  如果目标物含量大于 1000 g/kg应视为高含量试样。高含量试样制备如下:取出采样瓶,称取 2 g(至 0.01 g)样品置于顶空瓶(5.11)中,迅速向顶空瓶中加入 10.0 ml甲醇(4.2),立即密封,在往复式振荡器(5.4)上以 150次/min的频率振荡 10 min。静置沉降后,移取约 1 ml甲醇提取液至 2 ml棕色密实瓶(5.10)中。该提取液可置于冷藏箱内 4℃以下保存,保存期为 14 d。

  注2:若采用高含量方法测定含量值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品。

  按照 HJ/T 299制备固体废物水浸出液试样;按照 HJ/T 300制备固体废物醋酸浸出液试样。

  采样前在实验室将 10.0 ml饱和氯化钠溶液(4.5)和 2 g(至 0.01 g)石英砂(4.9)放入顶空瓶(5.11)中密封,将其带到采样现场后开封,再密封,之后随样品运回实验室,在往复式振荡器(5.4)上以 150次/ min的频率振荡 10 min,待测。

  6.3.2.1 固体废物低含量空白试样称取 2 g(至 0.01 g)石英砂(4.9)代替低含量样品,按照 6.2.1.1步骤制备低含量空白试样。

  称取 2 g(至 0.01 g)石英砂(4.9)代替高含量样品,按照 6.2.1.2步骤制备高含量空白试样。

  加热平衡温度 85℃;加热平衡时间 50 min;取样针温度 100℃;传输线 min;拔针时间 0.4 min。

  程序升温:40℃保持 6 min,以 5℃/min的升温速率升至 110℃,保持 1 min,再以 6℃/min的升温速率升至 200℃,保持 3 min;进样口温度:220℃;检测器温度:240℃;载气:氮气;柱流量:1.0 ml/min;氢气流量:40 ml/min;空气流量:400 ml/min;进样方式:分流进样;分流比:10:1。

  原标题:《固体废物 苯系物的测定 顶空-气相色谱法》相关资料下载:固体废物 苯系物的测定 顶空-气相色谱法(HJ 975-2018).pdf

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